ZrB2 および ZrB2 を組み込んだ TaN の微細構造およびナノインデンテーションの研究

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13765 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

この研究では、ZrB2-SiC-TaN および ZrB2-TaN セラミックの焼結性と微細構造を評価しました。 2000 °C、30 MPa で 5 分間のスパーク プラズマ焼結により、両方のセラミックが生成されました。 TaN を含む ZrB2 セラミックの相対密度は 95.3% でした。 SiC を添加すると、この値は 98.1% に増加しました。 ZrB2 表面酸化物の除去に対する SiC の貢献は、緻密化の進展における主な要因でした。 TaN と ZrB2 の界面における六方晶系窒化ホウ素のその場形成は、高分解能透過型電子顕微鏡、電界放射型電子プローブマイクロアナライザー、X 線回折測定、および電界放射型走査型電子顕微鏡によって確認されました。 さらに、SiC-SiO2 プロセスの副産物としてその場でグラファイトが生成される可能性があり、そのため三元系における酸化物化合物の還元が促進されます。 SiC 化合物は最も高い硬度 (29 ± 3 GPa) を持ち、一方、ZrB2/TaN 界面は弾性率 (473 ± 26 GPa) と剛性 (0.76 ± 0.13 mN/nm) の最大値を示しました。

ホウ素または炭素を周期表の第 4 族または第 5 族の遷移金属と組み合わせると、高融点 (> 3000 °C) の超高温セラミック (UHTC) として知られる物質のカテゴリーが生成されます。 4. UHTC の中でも、ZrB2 は、優れた硬度、高い弾性率、優れた熱的および化学的安定性など、多くの興味深い特性を備えています 5、6、7、8。 その特別な品質により、るつぼ、装甲、熱シールド、前縁、タービンブレード、その他の用途に適した材料となっています9、10、11、12。 さらに、ZrB2 は高い導電性を備えているため、放電デバイスや電極の製造に適した物質となっています 13、14。 ただし、ZrB2 は共有結合が強く、自己拡散が低いため、焼結性が劣ります。 特に、高温での耐酸化性が低く、破壊靱性が低いため、ドープされていない ZrB2 複合材料の使用が制限されています 15、16、17。 多くの研究が、ZrB2 複合材料の製造に高度な焼結技術を利用すること、および/または適切な焼結添加剤を ZrB2 複合材料に組み込むことによって、前述の制限を克服しようと試みてきた。 製造プロセスに関して、研究者らは、高度な焼結技術（放電プラズマ焼結（SPS）など）を使用すると、典型的な粉末冶金技術と比較して、ZrB2 ベースのセラミックの緻密化挙動と機械的特性を改善できることを示しました18,19。 、20。 焼結手順中に、SPS プロセスは粉末粒子に外部圧力とスパーク現象を加え、焼結温度と滞留時間を大幅に短縮します 21、22、23。 二次相に関しては、さまざまな金属バインダーと添加剤が ZrB2 複合材料の品質に及ぼす影響が調査されています 24。 Nguyen らは、ZrB2-SiC セラミックの圧密挙動に対する焼結温度の影響を評価しました 25。 彼らは、ZrB2 マトリックスに 30 vol% の SiC を組み込みました。 ホットプレス技術を使用して、3 つの異なる焼結温度 (2050、1850、および 1650 °C) でサンプルを 10 MPa で 60 分間焼結しました。 彼らは、1650 °C では断片化と粒子の再配列が 2 つの重要な緻密化メカニズムの経路であるが、2050 °C ではおそらく拡散が最も重要なメカニズムの経路であることを実証しました。 さらに、1850 °C では塑性変形が主な圧密プロセスであることが確認されました。 その結果、2050 °C の焼結温度でほぼ完全に緻密な試験片が生成されました。 その相対密度値は、1650 °C で製造された試験片の密度よりも 8% パーセント高かったです。 高解像度の微細構造研究と X 線回折 (XRD) 分析により、適用された焼結条件下での ZrB2-SiC の不活性性が検証されました。 Wu et al.26 は、B4C、Si3N4、および ZrB2 の初期組成から反応性 SPS を介して ZrB2-SiC-BN セラミックを製造しました。 透過型電子顕微鏡 (TEM) および走査型電子顕微鏡 (SEM) の評価により、SPS プロセス中にナノおよびマイクロサイズの粒界六方晶窒化ホウ素 (hBN) が生成することが実証されました。 SiC の平均粒径に対する hBN の影響は無視できますが、hBN の量が増加すると、最終試験片のマトリックスが大幅に微細化される可能性があります。 Nguyen ら 27 は、ホットプレス技術を 10 MPa、1900 °C、120 分間使用して ZrB2-SiC-AlN セラミックを製造しました。 製品の特性は、焼結挙動と微細構造の特徴の観点から分析されました。 AlN は、準備されたサンプルの緻密化挙動に大きな影響を及ぼし、その結果、ほぼ完全に緻密なセラミックが得られました。 熱力学分析、XRD 結果、および微細構造画像はすべて、ホットプレス中のグラファイトの現場生産を裏付けています。 さらに、粒子は複合材料の破断面に応じて全体的に粒状に破砕されており、構成粒子が強く結合していることがわかりました。 Ahmadi ら 28 は、さまざまな量の Si3N4 を含む ZrB2-SiC 複合材料を研究しました。 彼らは、完全に緻密な試験片を得るために、1900 °C での焼結手順としてホットプレスを利用しました。 Si3N4 と B2O3 表面酸化物の間の反応により hBN が形成されます。 さらに、フェノール樹脂の添加の熱分解中に生成される炭素、ZrB2、および Si3N4 が反応に関与し、ZrC および hBN 成分がその場で生成されます。